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純鈦制金相樣時,因為太軟,易產生輕微的劃痕,用一般的機械拋光方法效果不佳,而採用電解拋光方法效果良好。然而,電解拋光需要找到合適的電解液及工藝參數,特別是要找到一恆流區作為拋光工作區域,高於恆流區的上限,由於放出氧氣形成氣泡,打碎了拋光膜,會引起嚴重的點蝕,若低於恆流區的下限,則易產生輕微的浸蝕作用。經過反覆的摸索,找到了一種較為理想的電解拋光液,確立了較好的工藝參數。
純鈦電解拋光配方:
純鈦常用的電解拋光液有高氯酸-甲醇[20]和高氯酸-冰醋酸[21]兩種體系,其中高氯酸和甲醇按體積比1∶9混合時的電解拋光效果較好。高氯酸對純鈦表面的氧化膜具有較強的滲透性,可以有效分離基體金屬表面的氧化膜,提高電解效率,甲醇則被認為是去除 TiO2最有效的穩定劑之一對於同種電解液,電解拋光電壓、電流、溫度和時長均會影響電解拋光效果,其中以電壓和電流的影響明顯合理調控電解拋光參數可在消除應力層的同時在試樣表面製備出特徵散斑。選用1∶9的高氯酸-甲醇體系進行電解拋光,電壓和電流對EBSD花樣標定率和表面形貌的影響,確定可實現預製孿晶的純鈦退孿晶過程EBSD表徵和應變場測量的最佳電解拋光參數。
純鈦的電解拋光方法:
電解液:90ml乙醇+10ml正丁醇+6g無水AICI3+28g無水ZnCl2.
電壓:40~50V
電流密度:0.4~0.5A/mm2
溫度:<30℃
時間:2~3min
電解拋光後用Kroll試劑(HF:HNO3=1:3)腐蝕,即可觀察其金相組織。